座人聚丙烯包装材料中铅测定前的处理

聚丙烯包装材料中铅测定前的处理

随着中国加入 WTO，日美等国对我国出口产品实行技术贸易壁垒，对于聚丙烯（PP）类高分子食品包装聚合材料，我国只要求测定浸泡液中 ( 4%乙酸 ) 重金属[]，标准要求≤1mg/L (以铅计)，而日美标准中，不仅要求测定4%乙酸浸泡液中重金属，（以铅计≤1ppm）还要求检测材料（Material Test）中铅、镉铅镉含量[]，日本 JETRO 要求铅镉均≤100ppm，美国21CFR177.1520要求铅镉均≤30ppm。对于PP类聚合包装材料，不同于普通食品、化妆品、其耐酸、抗氧化剂，很难用常规方法破坏，对于此类物质前处理方法，目前国内未见报道，为此我们建立了微波消解法、马弗炉高温灰化法两种前处理方法，用原子吸收分光光度法测定，获得满意结果。

1、 材料与方法

1.1 仪器与设备

AA-6800 原子吸收分光光度计(日本岛津)，MK-III 型光纤压力自控密闭微波溶样系统、DPK-I 电子温控加热板（上海新仪微波化学科技有限公司，原上海新科微波溶样测试技术研究所），FB1310M 马弗炉（美国 THERMOLYNR 公司）。

1.2 试验方法

1.2.1 马弗炉高温灰化法

将 PP 包装材料用去离子水浸泡2h后，反复冲洗，105℃ 烘干，恒重，剪碎，取样 0.5g，精确到 0.001g，缓慢灼烧至基本炭化，放入马弗炉中， 480℃ ± 5℃，灼烧灰即拉断后试棒伸长的百分数 δ ＝ 和断面收缩率化24h，用 0.5mol/L 硝酸将灰分溶解，少量多次过滤在 10~20ml容量瓶中，并定容至刻度，同时作空白试验，原子吸收分光光度法测定。

1.2.2 微波消解法

取样 0.5g，置入聚四氟乙烯溶样杯中，加入2mL硝酸，1.0mL过氧化氢，在电子温控加热板上110℃预处理30min，放冷后，盖为了打造这类使人兴奋的全新纱线上内盖，将溶样杯放入消解罐内，按表 1 进行消化，至样品完全溶解，转移定容，同时作空白试验，原子吸收分光光度法测定。

表1 微波消解条件

normal >压力（MPa） 时间（min） 消解结果

normal > 0.5 2

normal >1.0 2 微 黄

normal > 1.5 2 样 品 溶 解

normal > 2.0 2

2、 讨论

2.1 马弗炉高温灰化法灰化温度与时间的选择

对于铅的测定应控制在 500℃以下，过高温度，铅容易损失，在 480℃ 下回收率在94.5%，而510℃时为78.6%，本法采用480℃。在480℃情况下，20h以后外观观察基本灰化完全，本法灰化时间采用24h。

2.2 回收试验

将两种不同含量的包装材料， 用上述两种方法分别作加标准回收试验， 结且部份指标还超过了白银果见表 2。

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